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用什么分析方法测定排放水中微量的农药残留

作者:king发布时间:2023-08-06分类:日常百科浏览:20


导读:今天哈哈社小编给各位讲解下农药分析方法的意思,也会对用什么分析方法测定排放水中微量的农药残留(用什么分析方法测定排放水中微量的农药残留物)进行解释,如果能碰巧解决你现在面临的问题,...
今天哈哈社小编给各位讲解下农药分析方法的意思,也会对用什么分析方法测定排放水中微量的农药残留(用什么分析方法测定排放水中微量的农药残留物)进行解释,如果能碰巧解决你现在面临的问题,别忘了关注本站,现在我们开始吧! 用什么分析方法测定排放水中微量的农药残留用什么分析方法测定排放水中微量的农药残留 分析方法有很多种。
一、农药残留概念及分类:
1、水中的农药残留是指农药使用后一个时期内没有被分解而残留水体中的微量农药原体、有毒代谢物、 降解物和杂质的总称。
2、施用于作物上的农药,其中一部分附着于作物上,一部分散落在土壤、大气和水等环境中。
3、农药按用途可分为杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀螨剂、植物生长调节剂和杀鼠药等。
4、农药按化学成分可分为有机磷类、氨基甲酸酯类、有机氮、有机氯类、拟除虫菊酯类、有机锡,砷、汞类等。
氨基甲酸酯类:西维因、速灭威、害扑威、残杀威、呋喃丹、涕灭威等。
拟除虫菊酯类:溴氯菊酯、氯氰菊酯、氯菊酯、胺菊酯、甲醚菊酯等。
有机氯类:滴滴涕(DDT)、六六六、杀螨剂三氯杀螨砜、三氯杀螨醇等。
有机磷类:对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、氧乐果、毒死蜱、敌敌畏等。
二、农药残留的主要检测方法:
(一)生化检测法是利用生物体内提取出的某种生化物质进行的生化反应来判断农药残留是否存在以及农药污染情况,在测定时样本无需经过净化,或净化比较简单,检测速度快。生化检测法中又以酶抑制法和酶联免疫法应用最为广泛。
1、酶抑制法:
(1)速测卡法(纸片法)
将胆碱酯酶(ChE)和乙酰胆碱类似物靛酚乙酸酯分别经固化处理后加载到滤纸片上。靛酚乙酸酯在ChE催化下迅速发生水解反应,生成乙酸和靛酚(蓝色)。如果ChE与机磷或氨基甲酸酯类农药结合,便失去催化靛酚乙酸酯水解的能力。因此,在样品中只要有微量有机磷或氨基甲酸酯类农药存在,就能强烈地抑制蓝色靛酚的生成,靠目测就可判断农药残留情况:蓝色(即空白对照卡颜色)或天蓝色(阴性),浅蓝色或白色(阳性)。卫生部食品卫生监督检验所等7家单位的实验与验证数据的统计结果表明,速测卡法(纸片法)对常用农药的检出限为0.3~3.5 mg/kg[7],均高出国家标准农药残留**,因此在使用速测卡检验蔬菜样品为阳性时,即可视为有机磷或氨基甲酸酯类农药已超标。该方法检出时间为15~30 min,对超出中国国家标准允许残留量或违禁使用的有机磷和氨基甲酸酯类农药的有效检出率可达80%以上。该方法不需仪器,操作方便、快速,测试成本低,适用于现场筛选。国内企业利用该法原理生产的商品化速测卡和速测仪适用于生产基地、农贸市场和超市的一般性农药残留现场检测筛查。

(2)比色法(分光光度法)

将蔬菜、水果的农药残留样品提取液与从敏感生物 中 提 取 的ChE(GB/T 5009.199—2003推 荐 使 用AChE,NY/T 448—2001推 荐 使 用 丁 酰 胆 碱 酯 酶(BuChE),GB/T 18630—2002推荐使用小麦酯酶)作用,以硫代乙酰胆碱(GB/T 5009.199—2003)或碘化硫代丁酰胆碱(NY/T 448—2001)或碘化硫代乙酰胆碱(GB/T 18630—2002)为底物,二硫代二硝基苯甲酸(GB/T 5009.199—2003,NY/T 448—2001)或2,6-二氯靛酚(GB/T 18630—2002)为显色剂,经一定时间反应后,利用分光光度计在412 nm(GB/T 5009.199—2003)或410 nm(NY/T 448—2001)或600 nm(GB/T 18630—2002)波长下比色,根据吸光值的变化计算ChE的抑制率(GB/T 5009.199—2003,NY/T 448—2001)或直接利用吸光值(GB/T 18630—2002),判断有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量是否超标[GB/T 5009.199—2003规定抑制率≥50%(阳性),NY/T 448—2001抑制率≥70%(阳性),GB/T 18630—2002吸光值<0.7(未检出);0.7~0.9(可能检出);>0.9(检出)]。

2、酶联免疫法:

双抗体夹心法、双位点一步法、间接法测抗体、竞争法、捕获法
(二)还可以使用食品安全检测仪,简单操作就能看到农药是否超标,但可靠性不如前面的系统分析法。农药残留的检测方法有几种 (一)、农药残留速测法
农药残留检测卡只限于检测蔬菜和水果中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒,是依据有机磷和氨基甲酸酯类农药抑制生物体内乙酰胆碱酯酶的活性来检测上述两类农药残毒的原理。天迈生物生产的农药残留检测卡使用起来不错。

(二)、酶联免疫法和色谱快速检测法 酶联免疫法是以抗原与抗体的特异性、可逆性结合反映为基础的农药残留检测方法,主要检测方式是采用试剂盒。酶联免疫法具有专一性强、灵敏度高、快速、操作简单等优点。由于受到农药种类繁多,抗体制备难度大(大约50种左右)、在不能肯定样本中存在农药残留种类时检测有一定的盲目性以及抗体依赖国外进口等影响,酶联免疫法的应用范围受到较大的限制。

(三)、拟除虫菊酯类农药速测技术
拟除虫菊酯(Pyrethroids)是一类合成杀虫剂,主要应用在农业上,还被广泛应用于家用杀虫剂。由于2007年1月1日高毒有机磷农药在我国全面禁用,菊酯类农药作为高毒有机磷杀虫剂的理想替代品便成为农药发展的主流趋势。虽然菊酯类农药相对有机磷农药来讲属于低毒农药,但其为神经毒物。研究证明菊酯类农药具有拟雌激素活性.生殖内分泌毒性,对免疫、心血管系统等多方面均能造成危害。这类化学农药的大量使用造成了环境的严重污染、生态平衡的严重破坏,从而危害了人类的健康。尤其是茶叶、谷物、水果、蔬菜等食品中残留的低浓度农药进入人体所造成的慢性和亚慢性毒性问题,更不可忽视。
曾有报道氯菊酯对一些动物如蜜蜂及对人类有益的昆虫毒性较高,对水生生物如鱼、龙虾等具有明显的毒性且在有机体中易于富集,并能造成小鼠的肝肾肿瘤。人长期饮用拟除虫菊酯类农药残留量超标的茶水易中毒,甚至存在致癌的隐患。
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1.农产品农药残留检测方法
1.生物测定法
生物测定法利用特定生物对相应农药化合物的特定生化反应来判断农药残留及其污染情况,无需对样品进行前处理或前处理比较简单快速,但对供试生物要求较高,可能出现假阳性或假阴性情况,并且不能确定农药品种。
2.理化分析法
理化分析法又分为仪器检测法、常规化学分析法及快速检测法等,目前最常用的是仪器检测法,如气相色谱法和液相色谱法。由于农药种类繁多,而农药残留污染检测属于痕量化学分析,要求较高的专业技术条件。
2. 农产品农药残留检测步骤
农药残留检测步骤主要包括采样、样品保藏、前处理(粉碎、提取/萃取、净化、浓缩等)、仪器定性定量分析、检测结果处理及分析等。在农药残留检测中前处理相当重要。下面着重说明一下前处理。
1.样品均质
在检测农产品的某些指标时,由于物料不是均质的,各部位的成分及污染的程度不同,必须把样品破碎混匀成均质液,才能进行检测。如何将蔬菜、水果这类农产品均质?我们可以采用拍击式均质器将蔬菜、水果等农产品和稀释液加入到无菌的过滤器样品袋中 ,然后将样品袋放入均质器中,关上门即可以完成均质,根据需要,配制所需浓度,采用相应的分析仪器进行测定。
2.浓缩净化
我们知道农药残留污染检测属于痕量化学分析,正确选择试验仪器可以起到事半功倍的作用。使用固相萃取装置和液液萃取装置(加入萃取剂,采用垂直振荡器就可以,这样大大减少了劳动强度)萃取样品中的目标物质;使用氮吹仪浓缩样品中的目标物质。如何快速检测出农药残留? 关于农残快速检测的方法,百检为你解答。农药残留在蔬菜瓜果之类的农产品中较为常见,农残检测也是消费者熟知的一种食品安全检测项目。 在传统式农残检测中,运用大中型色谱分析仪器设备开展农残检测,现场采样一般位数钟头,通常会耽误稽查步骤;而《新食品安全法》中要求能够在稽查检测中应用快速检测方式并做为行政许可的根据以后,农残快速检测仪早已变成了食品卫生安全监督机构稽查时的标准配置,在开展食品类检测服务时十多分钟内就可以得到检验结果,因而也催生出很多的迅速农残的无损检测技术,普遍的有有机化学速测法、免疫力分析方法、酶抑止法和人脸检测法等。简述农药残留检测前处理步骤及检测方法 检测前处理程序 经典的农药残留分析步骤通常是:水溶性溶剂提取- 非水溶性溶剂再分配- 固相吸附柱净化- 气相或液相色谱检测。其中提取和净化是前处理部分,样品前处理不仅要求尽可能完全提取其中的待测组分,还要尽可能除去与目标物同时存在的杂质,避免对色谱柱和检测器等的污染,减少对检测结果的干扰,提高检测的灵敏度和准确性。 农药残留检测技术 农药残留量检测是微量或痕量分析,必须采用高灵敏度的检测技术才能实现。自20世纪50年代,各国科学家就开始研究农药残留的检测方法。常规检测的分析方法有光谱法、酶抑制法和色谱法。 1、光谱法 光谱法是根据有机磷农药中的某些官能团或水解、还原产物与特殊的显色剂在特定的环境下发生**、磺酸化、络合等化学反应,产生特定波长的颜色反应来进行定性或定量测定。检出限在微克级。它可直接检测固体、液体及气体样品,对样品前处理要求低、环境污染小,分析速度快。 但是,光谱法只能检测一种或具有相同基团的一类有机磷农药,灵敏度不高,一般只能作为定性方法。 2、酶抑制法 酶抑制法是根据有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制昆虫中枢和周围神经系统中乙酰胆碱的活性,造成神经传导介质乙酰胆碱的积累,影响正常神经传导,使昆虫中毒致死这一昆虫毒理学原理进行检测的。 3、色谱法 色谱法是农药残留分析的常用方法之一,它根据分析物质在固定相和流动相之间的分配系数的不同达到分离目的,并将分析物质的浓度转换成易被测量的电信号(电压、电流等) ,然后送到记录仪记录下来的方法。主要有薄层色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法。 4、快速检测技术 常见的有化学速测法、免疫分析法、酶抑制法和活体检测法等。 化学速测法,主要根据**还原反应,水解产物与检测液作用变色,用于有机磷农药的快速检测,但是灵敏度低,使用局限性,且易受还原性物质干扰。 免疫分析法,主要有放射免疫分析和酶免疫分析,最常用的是酶联免疫分析(ELISA),基于抗原和抗体的特异性识别和结合反应,对于小分子量农药需要制备人工抗原,才能进行免疫分析。 酶抑制法,是研究最成熟、应用最广泛的快速农残检测技术,主要根据有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酶的特异性抑制反应。 活体检测法,主要利用活体生物对农药残留的敏感反应,例如给家蝇喂食样品,观察死亡率来判定农残量。该方法操作简单,但定性粗糙、准确度低,对农药的适用范围窄。 参考资料来源:百度百科-农药残留检测 蔬菜农残分析方法 农药的发明和使用大大提高了农作物的产量,但随着农药的大量和不合理的使用,食品中的农药残留对人类健康造成的负面影响也日益显露出来。近几年来,我国蔬菜水果中农药残留引起的中毒事故频繁发生,农药残留的毒性问题对消费者的身体健康构成了严重的威胁,引起人们的高度重视。开展蔬菜中农药残留检测方法和去除方法的研究无疑是控制农药残留、保证食品安全的基础,因此具有重大的现实意义。本试验对蔬菜中乐果、溴氰菊酯、氯氰菊酯的高效液相色谱检测方法和去除方法进行了研究,主要结果如下:1.提取剂的选择:本文比较了乙腈、丙酮和正己烷三种提取剂对蔬菜中乐果、溴氰菊酯和氯氰菊酯的提取效果。实验结果表明,正己烷对小白菜中乐果的添加回收率为74.09%,不符合农药残留检测的要求,而乙腈和丙酮溶剂对小白菜中乐果、溴氰菊酯、氯氰菊酯三种农药都有很好的提取效果,均可应用于这三种农药残留的分析,但是,乙腈的市场价格远高于丙酮,且乙腈具有剧毒。因而选择丙酮作为本试验提取剂对降低检测成本和保护环境有利。 2.提取方法的选择:本文比较了研磨法、振荡法、浸提法对蔬菜中农药残留的提取效果。实验结果表明,研磨法、振荡法、浸提法对蔬菜中农药残留的提取都是有效的,但是在操作上,研磨法需要在研钵中将样品磨碎匀浆,相当费力,浸提法则是一种费时的方法,而振荡法只须将样品切碎,加入提取剂后于回旋振荡器中振荡1h即可。因此,用振荡提取法提取蔬菜中的农药,方便、省时、省力,为理想的提取方法。 3.净化柱的选择:通过用四种不同的净化柱对从蔬菜中提取的乐果、溴氰菊酯、氯氰菊酯农药加以净化,并进行了添加回收率实验,比较各种净化柱的净化效果。结果表明,活性炭-中性**铝净化柱净化所需时间为45min,平均回收率在85.64%~93.68%之间,并且杂质峰和农药的吸收峰能够很好的分离,从净化效果和净化时间综合考虑,活性碳-中型**铝净化柱为四种净化柱中最理想的。 4.所确定方法的可靠性分析:用所确定的方法检测蔬菜中的农药残留,图谱分析表明,所确定的方法对四种蔬菜中的乐果、溴氰菊酯、氯氰菊酯进行检测,蔬菜中各农药的吸收峰均能与杂质峰分离开。添加回收率试验结果,乐果在蔬菜上的平均回收率在80.65~98.45%之间,变异系数为2.18~7.83%;溴氰菊酯在蔬菜上的平均回收率在81.82~93.98%,变异系数为1.45~6.69%;氯氰菊酯的平均回收率在82.06~94.22%之间,变异系数为1.72~6.51%;平均回收率和变异系数均达到农药残留分析的要求。该方法对蔬菜中乐果、溴氰菊酯、氯氰菊酯的检测限分别为0.003mg/kg、0.002mg/kg、0.002mg/kg。因此,该方法的灵敏度、准确度、精密度都满足蔬菜中乐果、溴氰菊酯和氯氰菊酯残留检测的要求。 5.不同洗涤方法对蔬菜中农药残留的去除效果:采用洗涤剂、自来水、温水、H2O2清洗喷施有农药的蔬菜样品,发现不同洗涤方法对去除蔬菜中的农药均有一定的效果,去除效果依次为洗涤剂>温水>H2O2>自来水。市售洗涤剂对去除蔬菜中的农药残留最为有效,去除率在75~81%之间,显著地高于其他洗涤方法。对蔬菜中的乐果、溴氰菊酯和氯氰菊酯进行洗涤处理,乐果最容易被去除,其次为氯氰菊酯,溴氰菊酯最难去除。 6.洗涤剂对农药处理不同天数蔬菜中的农药残留去除效果:喷施乐果、溴氰菊酯和氯氰菊酯的蔬菜,在喷施农药后1h、1d、2d、3d、4d、5d、6d、7d分别采样,用洗涤剂3对蔬菜样品进行洗涤,去除率测定结果表明,洗涤剂3对三种农药的去除率表现一致的趋势,即随着农药处理时间的延长,去除率下降,而且下降的趋势逐渐变缓。常用的农药残留分析的步骤有哪些?其目的是什么 1)浸渍、漂洗法 将样品浸渍在提取液中,或用提取液漂洗样品。此法对附着在样品表面的农药有很好的提取效果12引。 (2)匀浆法 将样品放在匀浆杯(捣碎杯)中,加入提取剂,快速匀浆(捣碎)几分钟。此法简便,快速,效果好,普遍采用。 (3)消化法 样品中加入消化剂,加热使样品消化,再用溶剂将待测农药提取出。此法多用于不易匀浆,不易捣碎的动物组织样品。 (4)振荡法 在盛有样品的容器中加入提取剂,振荡数小时。此法简便并且提取效果好,较普遍采用。 (5)超声波提取法 样品经粉碎或匀浆捣碎后,加入提取剂,在超声波仪中提取一定时问,此法现已普遍采用。 (6)吸附法 去活吸附剂(硅胶、弗罗里硅土等)混合装柱,再用适当的溶剂将农药淋洗下来,适用于动物组织样品的提取。关于农业与食品安全问题 广义农业是指包括 种植业 、 林业 、 畜牧业 、 渔业 、 副业 五种产业形式,狭义农业是指种植业。包括生产 粮食作物 、 经济作物 、饲料作物和绿肥等农作物的生产活动。
农业分布范围十分辽阔。 地球 表面除两极和沙漠外,几乎都可用于农业生产。在近1.31亿平方公里的实际陆地面积中,约11%是可耕地和多年生 作物 地,24%是草原和牧场,31%是森林和林地。海洋和 内陆水域 则是水产业生产的场所。 农业自然资源 的分布很不平衡。农业为通过培育动植物生产食品及工业原料的产业。农业属于第一产业,研究农业的科学是 农学 。农业的劳动对象是有生命的动植物,获得的产品是动植物本身.我们把利用动物植物等生物的生长发育规律,通过人工 培育 来获得产品的各部门,统称为农业.农业是支撑国民经济建设与发展的基础产品。 农业是人们利用动植物体的生活机能,把自然界的物质和能转化为人类需要的产品的生产部门。现阶段的农业分为植物栽培和动物饲养两大类。土地是农业中不可替代的在基本生产资料,劳动对象主要是有生命的动植物,生产时间与劳动时间不一致,受自然条件影响大,有明显的区域性和季节性。农业是人类衣食之源、生存之本,是一切生产的首要条件。它为国民经济其他部门提供粮食、副食品、工业原料、资金和出口物资。农村又是工业品的最大市场和劳动力的来源。
21世纪是农业发展的重要阶段,生命科学和其它最新科学技术相结合,将使世界农业发生根本性的变化。随着分子生物学的发展,生物基因库的建成,遗传工程的崛起, 克隆 技术和生物固氮技术的广泛应用,农业的面貌将为之一新。食品分析 食品中的农药残留应采用什么方法测定 农药残留是指农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒 代谢物、 降解物和杂质的总称。施用于作物上的农药,其中一部分附着于作物上,一部分散落在土壤、大气和水等环境中,环境残存的农药中的一部分又会被植物吸收。残留农药直接通过植物果实或水、大气到达人、畜体内,或通过环境、食物链最终传递给人、畜。农残剥离器可以降解 水果蔬菜表面的农药残留。

农药按用途可分为杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀瞒剂、植物生长调节剂和杀鼠药等;农药按化学成分可分为有机磷类、氨基甲酸酯类、有机氮、有机氯类、拟除虫菊酯类、有机锡,砷、汞类等

氨基甲酸酯类:西维因、速灭威、害扑威、残杀威、呋喃丹、涕灭威等
拟除虫菊酯类:溴氯菊酯、氯氰菊酯、氯菊酯、胺菊酯、甲醚菊酯等
有机氯类:滴滴涕(DDT)、六六六、杀螨剂三氯杀螨砜、三氯杀螨醇等
有机磷类:对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、氧乐果、毒死蜱、敌敌畏等

农药残留的主要检测方法:
生化检测法是利用生物体内提取出的某种生化物质进行的生化反应来判断农药残留是否存在以及农药污染情况,在测定时样本无需经过净化,或净化比较简单,检测速度快。生化检测法中又以酶抑制法和酶联免疫法应用最为广泛。
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